只需三步,就可以安裝好SPE柱
點(diǎn)擊次數(shù):3948 更新時(shí)間:2023-12-22
SPE柱基于未鍵合的活性不規(guī)則硅膠(硅膠基)顆粒。其主要的相互作用是極性相互作用(例如氫鍵)。由于硅醇基可離子化,因此可在中等pH 值范圍內(nèi)用作弱陽離子交換劑。
SPE柱的優(yōu)點(diǎn)
● 防交叉污染、防霧化真空槽設(shè)計(jì)
● 可配大容量采樣器、快速濃縮干燥裝置,批處理樣品
● SPE小柱質(zhì)量穩(wěn)定,樣品回收率高,精密度好
在整個(gè)分析測試過程中,前處理是費(fèi)時(shí)費(fèi)力的一步,對SPE柱等耗材的需求也是千變?nèi)f化。然而,現(xiàn)有的品牌SPE柱并不總是能滿足需求。這時(shí),自己動(dòng)手裝柱就很有必要了。
1. 安裝下篩板
用鑷子取一個(gè)下篩板,放入空柱管頂部,用推桿將篩板水平推到柱管底部。
2. 裝填填料
保持柱管垂直,將長頸漏斗置入柱管中,在漏斗中加入所需填料,輕輕提起漏斗,同時(shí)輕敲柱管使填料上表面平齊。
注意:(1)長頸漏斗的頸要有足夠的長度,能接近下篩板;(2)提起漏斗時(shí)應(yīng)避免填料粘在柱管內(nèi)壁上。
3. 安裝上篩板
保持柱管垂直,取一個(gè)上篩板,放入柱管頂部,用推桿將篩板水平推到填料上表面。
注意:當(dāng)填料上表面和篩板之間有空隙時(shí),保持柱管垂直并輕敲外壁,再次用推桿把篩板推到適當(dāng)位置。
選擇SPE柱規(guī)格的原則是,首先要保證SPE柱的填料有足夠的容量將目標(biāo)化合物100% 地保留在柱子上。而另一方面,填料也不易過多。填料越多,對目標(biāo)化合物有效洗脫的溶劑用量也越大。因此,在選擇SPE柱的規(guī)格時(shí),必須考慮SPE柱容量。柱容量是指單位質(zhì)量的填料以主作用力保留化合物的質(zhì)量。鍵合硅膠柱的容量一般在1%~5%。以100 mg填料的SPE柱為例,其較大容量一般不超過5 mg 。離子交換劑的柱容量在0.5~1.5 meq/g左右。值得指出的是,由于我們面對多為混合物,除了目標(biāo)化合物外,還有許多干擾物。所以,在選擇柱子規(guī)格時(shí),必須以目標(biāo)化合物及在萃取條件下可能被吸附的干擾物總量來考慮,而不能僅僅考慮目標(biāo)化合物。否則,即便目標(biāo)化合物沒有超過柱容量,但是SPE柱在保留目標(biāo)化合物的同時(shí)也會保留部分干擾物,由于兩者的總量已經(jīng)超過了柱容量,其結(jié)果,必然是部分目標(biāo)化合物不能被保留在SPE柱上。因此,為了保險(xiǎn)起見,建議柱容量較好高于估計(jì)目標(biāo)化合物含量的兩倍。